晉湘現(xiàn)貨藥用級(jí)羥苯乙酯15版新藥典標(biāo)準(zhǔn)

 羥苯乙酯

 來源：四部   分類：藥用輔料 

 羥苯乙酯
 
 Qiangbenyizhi Ethylparaben

  [120-47-8]
    本品為4-羥基苯甲酸乙酯，由和對(duì)羥基苯甲酸酯化而成。按干燥品計(jì)算，含C9H10O3應(yīng)為98.0%～102.0%。 
    【性狀】 本品為白色結(jié)晶性粉末。
   
    熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612）為115～118℃。
    【鑒別】 （1） 在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間*。
    （2） 取本品，加溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測(cè)定，在259nm的波長處有大吸收。
    （3） 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜（光譜集850圖）*。
    【檢查】 酸度 取溶液的澄清度與顏色項(xiàng)下溶液2ml，加2ml與水5ml，搖勻，加溴甲酚綠指示液2滴，用滴定液（0.1mol/L）滴定至顯藍(lán)色，消耗滴定液（0.1mol/L）應(yīng)不得過0.1ml。
    溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加10ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色或黃綠色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901*法）比較，不得更深。
    有關(guān)物質(zhì) 取本品，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml 量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分峰的峰高約為滿量程的25%，再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.4倍（0.4%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積0.8倍（0.8%）。

晉湘現(xiàn)貨藥用級(jí)羥苯乙酯15版新藥典標(biāo)準(zhǔn)
    氯化物 取本品2.0g，加水50ml，80℃水浴加熱5分鐘，放冷，濾過；取續(xù)濾液5.0ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照溶液比較，不得更濃（0.035%）。
    硫酸鹽 取氯化物項(xiàng)下續(xù)濾液25ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對(duì)照溶液比較，不得更深（0.024%）。
    干燥失重 取本品，置硅膠干燥器內(nèi)，減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。
    熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。
    重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的遺留殘?jiān)?，依法測(cè)定（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
    砷鹽 取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822*法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。
    【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1%（60：40）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長為254nm。取羥苯甲酯和羥苯乙酯適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中各含10μg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，羥苯甲酯峰與羥苯乙酯峰的分離度應(yīng)符合要求。
    測(cè)定法 取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含羥苯乙酯0.1mg的溶液，精密量取 20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取羥苯乙酯對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 
    【類別】 藥用輔料，抑菌劑。
    【貯藏】 密閉保存。

   通用名：羥苯乙酯。
C9H10O3 166.18 [120-47-8]；本品為4-羥基苯甲酸乙酯。含C9H10O3 不得少于99.0%。
【類別】：藥用輔料、防腐藥。
【性狀】： 本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭或有輕微的特殊香氣，味微苦、灼麻。本品在甲醇中易溶，在甘油中微溶，在水中幾乎不溶。熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn) 為115 ～118 ℃。
【CAS號(hào)碼】：120-47-8[1] 
【貯藏】： 密閉保存。
【用途】：用作食物、藥物和化妝品的防腐劑。  
4-羥基苯甲酸乙酯，為白色結(jié)晶性粉末，在甲醇、或乙m中易溶，在sl甲烷中略溶，在甘油中微溶，在水中幾乎不溶。
有非離子表面活性劑存在時(shí)，本品防腐作用降低。不同烷基的酯之間存在著交叉敏感。遇鐵變色，遇強(qiáng)酸、強(qiáng)堿易水解